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真空冷凍干燥技術(shù)講解
更新時(shí)間:2015-03-18 點(diǎn)擊次數(shù):2768

*節(jié)    冷凍干燥技術(shù)原理

干燥是保持物質(zhì)不致腐敗變質(zhì)的方法之一多元化服務體系。干燥的方法有許多,如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等。但這些干燥方法都是在0℃以上或更高的溫度下進(jìn)行。干燥所得的產(chǎn)品堅持先行,一般是體積縮小、質(zhì)地變硬競爭力,有些物質(zhì)發(fā)生了氧化調整推進,一些易揮發(fā)的成分大部分會(huì)損失掉,有些熱敏性的物質(zhì)機製性梗阻,如蛋白質(zhì)機製、維生素會(huì)發(fā)生變性。微生物會(huì)失去生物活力集成應用,干燥后的物質(zhì)不易在水中溶解等探討。因此干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比在性狀上有很大的差別。而冷凍干燥法不同于以上的干燥方法高效流通,產(chǎn)品的干燥基本上在0℃以下的溫度進(jìn)行調解製度,即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行,直到后期功能,為了進(jìn)一步降低干燥產(chǎn)品的殘余水份含量應用的因素之一,才讓產(chǎn)品升至0℃以上的溫度,但一般不超過(guò)40℃預期。

冷凍干燥就是把含有大量水分物質(zhì)敢於監督,預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體,然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來(lái)結構。而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架子中重要的作用,因此它干燥后體積不變,疏松多孔規模最大。在升華時(shí)凍結(jié)產(chǎn)品內(nèi)的冰或其它溶劑要吸收熱量穩中求進。引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度,為了增加升華速度系統性,縮短干燥時(shí)間勇探新路,必須要對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行適當(dāng)加熱。整個(gè)干燥是在較低的溫度下進(jìn)行的傳遞。

冷凍干燥有下列優(yōu)點(diǎn):

⑴冷凍干燥在低溫下進(jìn)行試驗,因此對(duì)于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。如蛋白質(zhì)、微生物之類(lèi)不會(huì)發(fā)生變性或失去生物活力切實把製度。因此在醫(yī)藥上得到廣泛地應(yīng)用。

⑵在低溫下干燥時(shí)自行開發,物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小進行部署,適合一些化學(xué)產(chǎn)品、藥品和食品干燥應用情況。

⑶在冷凍干燥過(guò)程中保護好,微生物的生長(zhǎng)和酶的作用無(wú)法進(jìn)行,因此能保持原來(lái)的性狀表現。

⑷由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥特點,因此體積幾乎不變,保持了原來(lái)的結(jié)構(gòu)結論,不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象和諧共生。

⑸干燥后的物質(zhì)疏松多孔,呈海綿狀適應性強,加水后溶解迅速而*技術交流,幾乎立即恢復(fù)原來(lái)的性狀。

⑹由于干燥在真空下進(jìn)行拓展,氧氣極少創造更多,因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。

⑺干燥能排除95-99%以上的水分不斷進步,使干燥后產(chǎn)品能長(zhǎng)期保存而不致變質(zhì)工藝技術。

因此,冷凍干燥目前在醫(yī)藥工業(yè)規模、食品工業(yè)近年來、科研和其他部門(mén)得到廣泛的應(yīng)用。

第二節(jié)   凍干機(jī)的組成和凍干程序

產(chǎn)品的冷凍干燥需要在一定裝置中進(jìn)行非常完善,這個(gè)裝置叫做真空冷凍干燥機(jī)或冷凍干燥裝置性能穩定,簡(jiǎn)稱(chēng)凍干機(jī)。

凍干機(jī)按系統(tǒng)分支撐作用,由制冷系統(tǒng)研學體驗、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)最為突出、和控制系統(tǒng)四個(gè)主要部分組成落實落細。按結(jié)構(gòu)分,由凍干箱或稱(chēng)干燥箱高效化、冷凝器或稱(chēng)水汽凝結(jié)器製高點項目、制冷機(jī)、真空泵和閥門(mén)、電氣控制元件等組成有所增加。圖十三是凍干機(jī)組成示意圖各項要求。 

                     

 凍干箱是一個(gè)能夠制冷到-55℃左右,能夠加熱到+80℃左右的高低溫箱越來越重要的位置,也是一個(gè)能抽成真空的密閉容器新技術。它是凍干機(jī)的主要部分,需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上順滑地配合,對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行冷凍深入,并在真空下加溫,使產(chǎn)品內(nèi)的水分升華而干燥前沿技術。

冷凝器同樣是一個(gè)真空密閉容器基礎,在它的內(nèi)部有一個(gè)較大表面積的金屬吸附面,吸附面的溫度能降到-40℃~-70℃以下多種方式,并且能維持這個(gè)低溫范圍對外開放。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來(lái)的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上。

凍干箱邁出了重要的一步、冷凝器有序推進、真空管道、閥門(mén)需求、真空泵等構(gòu)成凍干機(jī)的真空系統(tǒng)堅定不移。真空系統(tǒng)要求沒(méi)有漏氣現(xiàn)象,真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件更讓我明白了。真空系統(tǒng)對(duì)于產(chǎn)品的迅速升華干燥是*的迎難而上。

制冷系統(tǒng)由制冷機(jī)與凍干箱、冷凝器內(nèi)部的管道等組成探索。制冷機(jī)可以是互相獨(dú)立的二套或以上生產創效,也可以合用一套。制冷機(jī)的功用是對(duì)凍干箱和冷凝器進(jìn)行制冷管理,以產(chǎn)生和維持它們工作時(shí)所需要的低溫優化上下,它有直接制冷和間接制冷二種方式。

加熱系統(tǒng)對(duì)于不同的凍干機(jī)有不同的加熱方式模樣。有的是利用直接電加熱法生產體系;有的則利用中間介質(zhì)來(lái)進(jìn)行加熱,由一臺(tái)泵(或加一臺(tái)備用泵)使中間介質(zhì)不斷循環(huán)很重要。加熱系統(tǒng)的作用是對(duì)凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品進(jìn)行加熱能力和水平,以使產(chǎn)品內(nèi)的水分不斷升華,并達(dá)到規(guī)定的殘余含水量要求異常狀況。

控制系統(tǒng)由各種控制開(kāi)關(guān)研究,指示調(diào)節(jié)儀表及一些自動(dòng)裝置等組成高效,它可以較為簡(jiǎn)單,也可以很復(fù)雜提高。一般自動(dòng)化程度較高的凍干機(jī)則控制系統(tǒng)較為復(fù)雜機構。控制系統(tǒng)的功用是對(duì)凍干機(jī)進(jìn)行手動(dòng)或自動(dòng)控制交流,操縱機(jī)器正常運(yùn)轉(zhuǎn)攜手共進,以使凍干機(jī)生產(chǎn)出合乎要求的產(chǎn)品來(lái)。

冷凍干燥的程序:

⑴在凍干之前推進一步,把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi),一般是玻璃模子瓶簡單化、玻璃管子瓶或安瓶力度,裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄一些系統性;

⑵然后放入與凍干箱板層尺寸相適應(yīng)的金屬盤(pán)內(nèi)勇探新路。對(duì)瓶裝一般采用脫底盤(pán),有利于熱量的有效傳遞傳遞。

⑶裝箱之前試驗,先將凍干箱進(jìn)行空箱降溫,然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍開展攻關合作;或者將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)板層上同時(shí)進(jìn)行預(yù)凍製度保障;

⑷抽真空之前要根據(jù)冷凝器制冷機(jī)的降溫速度提前使冷凝器工作,抽真空時(shí)冷凝器至少應(yīng)達(dá)到-40℃的溫度的有效手段;

⑸待真空度達(dá)到一定數(shù)值后(通常應(yīng)達(dá)到13Pa~26Pa內(nèi)的真空度)意見征詢,或者有的凍干工藝要求達(dá)到所要求的真空度后繼續(xù)抽真空1~2h以上;即可對(duì)箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱大大提高。一般加熱分兩步進(jìn)行的必然要求,*步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過(guò)共熔點(diǎn)或稱(chēng)共晶點(diǎn)的溫度;待產(chǎn)品內(nèi)水分基本干完后進(jìn)行第二步加溫取得了一定進展,這時(shí)可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的zui高許可溫度完善好。在zui高許可溫度保持2h以上后,即可結(jié)束凍干積極參與。

整個(gè)升華干燥的時(shí)間約12~24h左右有的甚至更長(zhǎng)問題分析,與產(chǎn)品在每瓶?jī)?nèi)的裝量,總裝量技術,玻璃容器的形狀推廣開來、規(guī)格,產(chǎn)品的種類(lèi)相對較高,凍干曲線及機(jī)器的性能等等有關(guān)資源配置。

凍干結(jié)束后,要充入干燥無(wú)菌的空氣進(jìn)入干燥箱,然后盡快地進(jìn)行加塞封口大力發展,以防重新吸收空氣中的水分豐富內涵。

在凍干過(guò)程中,把產(chǎn)品和板層的溫度產能提升、冷凝器溫度和真空度對(duì)照時(shí)間劃成曲線適應性,叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標(biāo)通過活化,時(shí)間為橫坐標(biāo)落地生根。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時(shí)健康發展,產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同有效保障,凍干曲線還與凍干機(jī)的性能有關(guān)。因此不同的產(chǎn)品長效機製,不同的凍干機(jī)應(yīng)用不同的凍干曲線講實踐。圖十四是凍干曲線示意圖(其中沒(méi)有冷凝器的溫度曲線和真空度曲線)。



第三節(jié)  共溶點(diǎn)及其測(cè)量方法

需要凍干的產(chǎn)品奮戰不懈,一般是預(yù)先配制成水的溶液或懸濁液市場開拓,因此它的冰點(diǎn)與水就不相同了,水在0℃時(shí)結(jié)冰取得顯著成效,而海水卻要在低于0℃的溫度才能結(jié)冰新模式,因?yàn)楹K彩嵌喾N物質(zhì)的水溶液。實(shí)驗(yàn)指出:溶液的冰點(diǎn)將低于溶媒的冰點(diǎn)不容忽視。

另外講理論,溶液的結(jié)冰過(guò)程與純液體也不一樣,純液體如水在0℃時(shí)結(jié)冰不要畏懼,水的溫度并不下降服務為一體,直到全部水結(jié)冰之后溫度才下降,這說(shuō)明純液體有一個(gè)固定的結(jié)冰點(diǎn)逐漸顯現。而溶液卻不一樣全會精神,它不是在某一固定溫度*凝結(jié)成固體,而是在某一溫度時(shí)拓展基地,晶體開(kāi)始析出集中展示,隨著溫度的下降,晶體的數(shù)量不斷增加體系流動性,直到zui后探索創新,溶液才全部凝結(jié)。這樣實現了超越,溶液并不是在某一固定溫度時(shí)凝結(jié)新產品。而是在某一溫度范圍內(nèi)凝結(jié)去完善。當(dāng)冷卻時(shí)開(kāi)始析出晶體的溫度稱(chēng)為溶液的冰點(diǎn)。而溶液全部凝結(jié)的溫度叫做溶液的凝固點(diǎn)長遠所需。凝固點(diǎn)就是融化的開(kāi)始點(diǎn)(即熔點(diǎn))求索,對(duì)于溶液來(lái)說(shuō)也就是溶質(zhì)和溶媒共同熔化的點(diǎn)。所以又叫做共熔點(diǎn)或共晶點(diǎn)規模》€定發展?梢?jiàn)溶液的冰點(diǎn)與共熔點(diǎn)是不相同的。共熔點(diǎn)才是溶液真正全部凝成固體的溫度聯動。

顯然共熔點(diǎn)的概念對(duì)于冷凍干燥是重要的增持能力。因?yàn)閮龈?/a>產(chǎn)品可能有鹽類(lèi)、糖類(lèi)行業內卷、明膠服務、蛋白質(zhì)、血球能力和水平、組織、病毒廣泛認同、細(xì)菌等等的物質(zhì)國際要求。因此它是一個(gè)復(fù)雜的液體,它的凍結(jié)過(guò)程肯定也是一個(gè)復(fù)雜的過(guò)程鍛造,與溶液相似競爭激烈,也有一個(gè)真正全部凝結(jié)成固體的溫度,即共熔點(diǎn)改善。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進(jìn)行的空白區。只有產(chǎn)品全部?jī)鼋Y(jié)后才能在真空下進(jìn)行升華干燥,否則有部分液體存在時(shí)信息化,在真空下不僅會(huì)迅速蒸發(fā)形勢,造成液體的濃縮使凍干產(chǎn)品的體積縮小取得明顯成效;而且溶解在水中的氣體在真空下會(huì)迅速冒出來(lái)約定管轄,造成象液體沸騰的樣子,使凍干產(chǎn)品鼓泡創新的技術、甚至冒出瓶外發揮。這是我們所不希望的。為此凍干產(chǎn)品在升華開(kāi)始時(shí)必須要制冷到共熔點(diǎn)以下的溫度快速增長,使凍干產(chǎn)品真正全部?jī)鼋Y(jié)開放以來。

在凍結(jié)過(guò)程中,從外表的觀察來(lái)確定產(chǎn)品是否*凍結(jié)成固體是不可能的高質量;靠測(cè)量溫度也無(wú)法確定產(chǎn)品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)狀態(tài)提供了有力支撐。而隨著產(chǎn)品結(jié)構(gòu)發(fā)生變化時(shí)電性能的變化是極為有用的激發創作,特別是在凍結(jié)時(shí)電阻率的測(cè)量能使我們知道凍結(jié)是在進(jìn)行還是已經(jīng)完成了,全部?jī)鼋Y(jié)后電阻率將非常大意見征詢,因此溶液是離子導(dǎo)電提升。凍結(jié)時(shí)離子將固定不能運(yùn)動(dòng),因此電阻率明顯增大的必然要求。而有少量液體存在時(shí)電阻率將顯著下降研究成果。因此測(cè)量產(chǎn)品的電阻率將能確定產(chǎn)品的共熔點(diǎn)。

正規(guī)的共熔點(diǎn)測(cè)量法是將一對(duì)白金電極浸入液體產(chǎn)品之中完善好,并在產(chǎn)品中插一支溫度計(jì)大面積,把它們冷卻到-40℃以下的低溫,然后將凍結(jié)產(chǎn)品慢慢升溫問題分析。用惠斯頓電橋來(lái)測(cè)量其電阻有望,當(dāng)發(fā)生電阻突然降低時(shí),這時(shí)的溫度即為產(chǎn)品的共熔點(diǎn)導向作用。電橋要用交流電供電方案,因?yàn)橹绷麟姇?huì)發(fā)生電解作用,整個(gè)過(guò)程由儀表記錄(圖十六)十大行動。

也可用簡(jiǎn)單的方法來(lái)測(cè)量左右,如圖十五所示。用二根適當(dāng)粗細(xì)而又互相絕緣的銅絲插入盛放產(chǎn)品的容器中綜合措施,作為電極可靠保障。在銅電極附近插入一支溫度計(jì),插入深度與電極差不多,把它們一起放入凍干箱內(nèi)的觀察窗孔附近,并用適當(dāng)方法把它們固定好共享,然后與其他產(chǎn)品一起預(yù)凍,這時(shí)我們用萬(wàn)用表不斷地測(cè)量在降溫過(guò)程中的電阻數(shù)值意向,根據(jù)電阻數(shù)值的變化來(lái)確定共熔點(diǎn)。


把電極引線通過(guò)一個(gè)開(kāi)關(guān)與萬(wàn)用表相連文化價值,可以不分正負(fù)極開展面對面。如果凍干箱沒(méi)有電線引出接頭,則可以用二根細(xì)導(dǎo)線從箱門(mén)縫處引出非常重要,在電線附近涂些真空密封蠟進一步提升,這樣不致于影響真空度。待溫度計(jì)降至0℃之后即開(kāi)始測(cè)量并作記錄營造一處。把萬(wàn)用表的轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)放在測(cè)量電阻的zui(×1K或×10K)改革創新。由于萬(wàn)用表內(nèi)使用的是直流電,為了防止電解作用取得顯著成效,在每次測(cè)量完之后要把開(kāi)關(guān)立即關(guān)掉新模式,把每一次測(cè)量的溫度和電阻數(shù)值一一記錄下來(lái)實現。開(kāi)始時(shí)電阻值很小,以后逐步增高組織了。到某一溫度時(shí)電阻突然增大服務體系,幾乎是無(wú)窮大,這時(shí)的溫度值便是共熔點(diǎn)數(shù)值搶抓機遇。

用這種方法測(cè)量的共熔點(diǎn)有一定的誤差分析,因?yàn)殂~電極處多少有些電解作用。萬(wàn)用表對(duì)于高阻值沒(méi)有電橋靈敏投入力度;另外創造,凍結(jié)過(guò)程與熔化過(guò)程電阻的變化情況并不*相同,但所測(cè)之值仍有實(shí)用參考價(jià)值貢獻法治。

共熔點(diǎn)的數(shù)值從0℃到-50℃不等設備製造,與產(chǎn)品的品種、保護(hù)劑的種類(lèi)和濃度有關(guān)攻堅克難。一些物質(zhì)的共熔點(diǎn)列表二十二供參考管理,因?qū)嶋H的凍干產(chǎn)品還有其它成份。所以與此不相同雙向互動。

 表二十二 一些物質(zhì)的共熔點(diǎn)(℃)

物質(zhì)名稱(chēng)

共熔點(diǎn)溫度℃

純水

0.85%氯化鈉溶液

10%蔗糖溶液

40%蔗糖溶液

10%葡萄糖溶液

2%明膠效率和安、10%葡萄糖溶液

2%明膠、10%蔗糖溶液

10%蔗糖溶液新品技、10%葡萄糖溶液、0.85%氯化鈉溶液

脫脂牛奶

馬血清

人參

菠菜

30,溶解度1.95mol/L的芬尼定磷酸鹽

30,溶解度0.12mol/L的吩妥胺磷酸鹽

30,溶解度1mol/L的甘露醇

30,溶解度0.6mol/L的乳糖

30,溶解度4.97mol/L的氯化鉀

30,溶解度5.93mol/L的溴化鉀

二甲亞礬水

甘油水(丙三醇)

草莓

冬蟲(chóng)夏草

山藥

0

-22℃

-26℃

-33℃

-27℃

-32℃

-19℃

-36℃

-26℃

-35℃

-15℃

-6℃

-4.29℃

-0.75℃

-2.24℃

-5.4℃

-11.1℃

-12.9℃

-73℃

-46.5℃

-15℃

-15℃

-20℃


第四節(jié) 凍干產(chǎn)品的崩解溫度

對(duì)于凍干產(chǎn)品的共熔點(diǎn)大家已經(jīng)熟悉了求得平衡,它就是產(chǎn)品的真正固化點(diǎn)紮實做。也就是產(chǎn)品在抽真必須冷卻到的那個(gè)溫度點(diǎn),不然產(chǎn)品在抽空時(shí)將會(huì)起泡至關重要,在升華加熱的時(shí)候也不能使產(chǎn)品超過(guò)這個(gè)溫度提供深度撮合服務,不然產(chǎn)品將熔化。因此的發生,共熔點(diǎn)是在預(yù)凍階段和升華階段需要進(jìn)行控制的溫度值組成部分。

現(xiàn)在引入一個(gè)崩解溫度的概念,它是不同于共熔點(diǎn)的另外一個(gè)溫度新的動力。

一個(gè)正常升華的產(chǎn)品的過程中,當(dāng)升華進(jìn)行到一定的時(shí)候,就會(huì)出現(xiàn)上層的干燥層和下層的凍結(jié)層廣泛關註,這二層之間的交界面就是升華面促進進步,升華面是隨著升華的進(jìn)行而不斷下降的。

已經(jīng)干燥的產(chǎn)品應(yīng)該是疏松多孔優勢領先,并保持在這一穩(wěn)定的狀態(tài)迎來新的篇章,以便下層凍結(jié)產(chǎn)品升華出來(lái)的水蒸汽能順利地通過(guò)共創美好,使全部產(chǎn)品都得到良好的干燥。

但某些已經(jīng)干燥的產(chǎn)品當(dāng)溫度升高到某一數(shù)值時(shí)薄弱點,會(huì)失去剛性覆蓋範圍,變得有粘性,發(fā)生類(lèi)似塌方的崩解現(xiàn)象重要性,使干燥產(chǎn)品失去疏松多孔的狀態(tài)又進了一步,封閉了下層凍結(jié)產(chǎn)品水蒸汽的逸出通路,妨礙了升華的繼續(xù)進(jìn)行服務機製。

于是貢獻力量,升華速率變慢,從凍結(jié)產(chǎn)品吸收升華熱也隨之減少大幅拓展,由板層供給的熱量將有多余發行速度,這樣便引起凍結(jié)產(chǎn)品的溫度上升,當(dāng)溫度升高到共熔點(diǎn)以上的溫度時(shí)與時俱進,產(chǎn)品就會(huì)發(fā)生熔化或發(fā)泡現(xiàn)象性能,致使凍干失敗。

發(fā)生崩解時(shí)的溫度叫做該產(chǎn)品的崩解溫度綜合運用。對(duì)于這樣的產(chǎn)品要獲得良好的干燥供給,只有保持升華中的干燥產(chǎn)品的溫度在崩解點(diǎn)以下,直到凍結(jié)產(chǎn)品全部升華完畢為止實事求是,才能使產(chǎn)品溫度繼續(xù)上升進行探討。這時(shí)由于產(chǎn)品中已不存在凍結(jié)冰,干燥產(chǎn)品即使發(fā)生崩解也不會(huì)影響產(chǎn)品的干燥服務水平,因?yàn)楫a(chǎn)品已從升華階段轉(zhuǎn)入解吸干燥階段最新。

沒(méi)有發(fā)生崩解的干燥產(chǎn)品與發(fā)生崩解的干燥產(chǎn)品在外觀上用肉眼看不出有什么差別,只有在顯微鏡下才能看到結(jié)構(gòu)上的變化處理方法。當(dāng)在顯微鏡下觀察產(chǎn)品的冷凍干燥過(guò)程時(shí)重要作用,如果看到發(fā)生崩解現(xiàn)象,那么這時(shí)的溫度就是該產(chǎn)品的崩解溫度習慣。

有些產(chǎn)品的崩解溫度高于共熔點(diǎn)溫度充足,那么升華時(shí)僅需控制產(chǎn)品溫度低于共熔點(diǎn)溫度就行了;但有些產(chǎn)品的崩解溫度低于共熔點(diǎn)溫度的積極性,那么按照一般的方法控制升華時(shí)就可能發(fā)生崩解現(xiàn)象綠色化發展,這樣的產(chǎn)品只有在較低的溫度下進(jìn)行升華,因此必須延長(zhǎng)凍干時(shí)間不久前。

產(chǎn)品的共熔點(diǎn)可以通過(guò)電阻法左右、差示熱分析法和低溫顯微鏡直接觀察法得知,但產(chǎn)品的崩解溫度只有在冷凍干燥顯微鏡下直接觀察才能得知綜合措施。

產(chǎn)品的崩解溫度取決于產(chǎn)品本身的品種和保護(hù)劑的種類(lèi)可靠保障;混合物質(zhì)的崩解溫度取決于各組分的崩解溫度基本情況。因此在選擇產(chǎn)品的凍干保護(hù)劑時(shí),應(yīng)選擇具有較高崩解溫度的材料高端化,使升華干燥能在不很低的溫度下進(jìn)行力量,以節(jié)省凍干的能耗和時(shí)間,提高生產(chǎn)率提單產。

甘氨酸深入實施、甘露醇、葡聚糖發展空間、木糖醇效果、聚已烯吡咯烷酮和蛋白質(zhì)混合物等保護(hù)劑能提高產(chǎn)品的崩解溫度。一些物質(zhì)的崩解溫度℃見(jiàn)表二十三


表二十三  一些物質(zhì)的崩解溫度℃

物質(zhì)名稱(chēng)

濃度%

溫度℃

物質(zhì)名稱(chēng)

濃度%

溫度℃

葡聚糖(右旋糖苷)

蔗糖

聚蔗糖

果糖

右旋果糖

葡萄

右旋葡萄糖

明膠

肌醇

司庫(kù)樂(lè)

葡萄糖

乳糖

馬尼妥

山梨糖醇

橘西樂(lè)

多縮葡萄糖低m.wt.

PEG600

古力辛

α-氨基丙酸

β-A

精氨酸

EACA

變壓器用AMCHA




10






5~50

10

10

10

10

10

10

10

10

10

10

10

10

5

-9

-32

-19.5

-48

-44

-40

-41.5

-8

-27

-25

-40

-19

-4

-42

-44

-3

-10

-3

-3

-13

-35

-15

-4

乳糖

麥芽糖

甲基纖維素

味精

卵清蛋白

聚已二醇

聚已烯吡咯烷酮(PVP)

糖醇

柿子醇

氯化鈉

GABA

NaCl

KCl

乙酸

枸椽酸

硫胺素硝酸鹽

吡哆醇

抗壞血酸

抗壞血酸

納·阿斯考派脫

煙酰胺

鈣·潘妥顛

乙酸胺

鈉·巴比妥











10

10

10

10

10

10

10

5

10

10

10

10

10

10

-32

-32

-9

-50

-10

-13

-23

-45

-26

-11

-20

-22

-11

-27

約<50

-5

-4

-37

-37

-33

-4

-19

-25

-4



第五節(jié)  凍干保護(hù)劑

在冷凍干燥的液體制品中足了準備,除了那些有活性合作關系、有生命或有治療效果的組分之外,統(tǒng)稱(chēng)為凍干保護(hù)劑深刻內涵。它不同于佐劑傳遞,佐劑具有治療效果,而保護(hù)劑則無(wú)治療效果深入闡釋。

有些液體制品能單獨(dú)地進(jìn)行冷凍干燥相關性,但也有些液體制品進(jìn)行冷凍干燥往往不易成功。為了使某些制品能成功地進(jìn)行冷凍干燥物聯與互聯,改善凍干產(chǎn)品的溶解性和穩(wěn)定性穩定,或使凍干產(chǎn)品有美觀的外形,需要在制品中加入一些附加物質(zhì)供給,它們就是保護(hù)劑優勢與挑戰,有時(shí)也稱(chēng)保護(hù)劑為懸浮介質(zhì)、填充劑投入力度、賦形劑創造、緩沖劑不難發現、基礎(chǔ)物等貢獻法治。保護(hù)劑對(duì)于凍干制品必須是化學(xué)隋性的。

保護(hù)劑的作用:

⒈細(xì)菌和病毒需要在特定的培養(yǎng)介質(zhì)下生長(zhǎng)繁殖發展需要,但有些培養(yǎng)介質(zhì)與細(xì)菌和病毒往往難以分離攻堅克難,它們一般能成功地冷凍干燥在這些培養(yǎng)介質(zhì)中。例如肉湯顯示、脫脂流程、蛋白質(zhì)等。

⒉有些活性物質(zhì)濃度極小勃勃生機,干物質(zhì)含量極少助力各業。在冷凍干燥時(shí)已經(jīng)干燥的物質(zhì)會(huì)被升華的氣流帶走極致用戶體驗。為了改善濃度,增加干物質(zhì)含量應用,使凍干后的產(chǎn)品能形成較理想的團(tuán)塊建議。因此需要加入填充物質(zhì),使固體物質(zhì)的濃度在4~25%之間相貫通。這些填充物或賦形劑是:蔗糖不斷發展、乳糖脫脂、蛋白質(zhì)及水解物自動化方案、聚乙烯吡咯烷酮緊密協作、葡聚糖、山梨醇等線上線下。

⒊有些活性物質(zhì)特別脆弱發揮重要作用,在冷凍干燥時(shí)由于物理或化學(xué)原因會(huì)受到危害,因此加入一些保護(hù)劑或防凍劑過程中,以減少冷凍干燥中的損害去突破。例如,加入二甲亞礬達到、甘油智能設備、右旋糖苷(葡聚糖)、糖類(lèi)蓬勃發展、聚乙烯吡咯烷酮等特點。

⒋加入某些物質(zhì)可以提高產(chǎn)品的崩解溫度,以得到良好的產(chǎn)品并容易凍干重要性。它們是甘露醇又進了一步、甘氨酸、右旋糖苷多元化服務體系、木糖醇規劃、聚乙烯吡咯烷酮等。

⒌為了改變凍干液體制劑的酸堿度深度,從而改變共熔點(diǎn)以利于凍干帶動擴大,它們是碳酸氫鈉、氫氧化鈉等深刻認識。

⒍為了改變產(chǎn)品貯藏的穩(wěn)定性核心技術、提高貯藏溫度,增加貯藏時(shí)間主動性,它們是:抗氧化劑類(lèi)如維生素C創造性、維生素E、氨基酸、硫代硫酸鈉規模設備、硫尿等真諦所在。

保護(hù)劑的范圍相當(dāng)寬廣,品種繁多競爭力,但找不到十分理想的保護(hù)劑倍增效應。對(duì)于不同的凍干制品也沒(méi)有一個(gè)保護(hù)劑的通用配方。每種產(chǎn)品的適宜保護(hù)劑需通過(guò)反復(fù)的試驗(yàn)才能確定製造業。

保護(hù)劑的種類(lèi)按化學(xué)成份可分為以下幾類(lèi):

1.復(fù)合物

2.糖類(lèi)

3.鹽類(lèi)

4.醇類(lèi)

5.酸類(lèi)

6堿類(lèi)

7.聚合物

8.其它

脫脂乳

明膠

蛋白質(zhì)及水解物

多肽

酵母

肉湯

糊精

甲基纖維素

血清

蛋白胨

蔗糖

乳糖

麥芽糖

葡萄糖

棉子糖

果糖

乙糖


硫酸鈉

乳酸鈣

谷氨酸鈉

氯化鈉

氯化鉀

硫代硫酸鈉

醋酸氨

氯化銨

山梨醇

乙醇

甘油

甘露醇

肌醇

木糖醇

檸檬酸

磷酸

酒石酸

氨基酸

乙二氨四乙酸(EDTA)

氫氧化鈉

碳酸氫鈉

葡聚糖

聚乙二醇

聚乙烯

吡咯烷酮(PVP)

維生素.

硫尿.





第六節(jié)  影響干燥過(guò)程的因素

冷凍干燥過(guò)程實(shí)際上是水的物態(tài)變化及其轉(zhuǎn)移過(guò)程優化服務策略。含有大量水分的生物制品首先凍結(jié)成固體,然后在真空狀態(tài)下由固態(tài)冰直接升華成水蒸汽發展基礎,水蒸汽又在冷凝器內(nèi)凝華成冰霜兩個角度入手,干燥結(jié)束后冰霜熔化排出。在凍干箱內(nèi)得到了需要的冷凍干燥產(chǎn)品同期,干燥過(guò)程如圖十七所示生產效率。

凍干過(guò)程有二個(gè)放熱過(guò)程和二個(gè)吸收過(guò)程:液體生物制品放出熱量凝固成固體生物制品為放熱過(guò)程;固體生物制品在真空下吸收熱量升華成水蒸汽為吸熱過(guò)程效果;水蒸汽在冷凝器中放出熱量凝華成冰霜為放熱過(guò)程使用;凍干結(jié)束后冰霜在冷凝器中吸收熱量熔化成水為吸熱過(guò)程。

整個(gè)凍干過(guò)程中進(jìn)行著熱量和質(zhì)量的傳遞現(xiàn)象密度增加。熱量的傳遞貫穿冷凍干燥的全過(guò)程中有效性。預(yù)凍階段、干燥的*階段和第二階段以及化霜階段均進(jìn)行著熱量的傳遞機遇與挑戰;質(zhì)量的傳遞僅在干燥階段進(jìn)行廣泛關註,凍干箱制品中產(chǎn)生的水蒸汽到冷凝器內(nèi)凝華成冰霜的過(guò)程,實(shí)際上也是質(zhì)量傳遞的過(guò)程集成技術,只有發(fā)生了質(zhì)量的傳遞,產(chǎn)品才能獲得干燥就能壓製。在干燥階段,熱的傳遞是為了促進(jìn)質(zhì)的傳遞適應能力,改善熱的傳遞也能改善質(zhì)的傳遞更優美。

如果在產(chǎn)品的升華過(guò)程中不提供熱量,那么產(chǎn)品由于升華吸收自身的熱量使其自身的溫度下降解決方案,升華速率也逐漸下降優勢,直到產(chǎn)品溫度相等于冷凝器的表面溫度,干燥便停止進(jìn)行幅度。這時(shí)從凍結(jié)產(chǎn)品到冷凝器表面的水蒸汽分子數(shù)與從冷凝器表面返回到凍結(jié)產(chǎn)品的水蒸汽分子數(shù)相等結構,凍干箱與冷凝器之間的水蒸汽壓力等于零重要的作用,達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)貢獻。

如果一個(gè)外界熱量加到凍結(jié)產(chǎn)品上,這個(gè)動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)就被破壞,凍結(jié)產(chǎn)品的溫度就高于冷凝器表面的溫度統籌,凍干箱和冷凝器之間便產(chǎn)生了水蒸汽壓力差最深厚的底氣,形成了從凍干箱流向冷凝器的水蒸汽流。由于冷凝器制冷的表面凝華水蒸汽為冰霜振奮起來,使冷凝器內(nèi)來(lái)自由凍干箱內(nèi)的水蒸汽不斷地被吸附掉品質,冷凝器內(nèi)便保持較低的蒸汽壓力;而凍干箱內(nèi)流走的水蒸汽又不斷被產(chǎn)品中升華的水蒸汽得到補(bǔ)充深入各系統,維持凍干箱內(nèi)較高的水蒸汽壓力解決問題。這一過(guò)程的不斷進(jìn)行,使產(chǎn)品逐步得到了干燥作用。

升華首先從產(chǎn)品的表面開(kāi)始相互配合,在干燥進(jìn)行了一段時(shí)間之后,在凍結(jié)產(chǎn)品上面形成了一層已干燥的產(chǎn)品著力增加,產(chǎn)生了干燥產(chǎn)品與凍結(jié)產(chǎn)品之間的交界面(也稱(chēng)升華界面)智能化。交界面隨著干燥的進(jìn)行不斷下降,直到升華完畢交界面消失處理。當(dāng)產(chǎn)生了交界面之后建設,水分子要穿越這層已干燥的產(chǎn)品才能進(jìn)入空間;水分子跑出交界面之后助力各行,進(jìn)入已經(jīng)干燥產(chǎn)品的某一間隙內(nèi)前來體驗。以后可能還要穿過(guò)許多這樣的間隙后,才能從產(chǎn)品的縫隙進(jìn)入空間確定性。也可以經(jīng)過(guò)一些轉(zhuǎn)折又回到凍結(jié)產(chǎn)品之中建議,干燥產(chǎn)品內(nèi)的間隙有時(shí)象迷宮一樣。

當(dāng)水分子跑出產(chǎn)品表面以后相貫通,它的運(yùn)動(dòng)路徑還很曲折拓展。可能與玻璃瓶壁碰撞宣講活動、可能與玻璃瓶上橡膠塞碰撞不斷進步、可能與凍干箱的金屬板壁碰撞、也經(jīng)常發(fā)生水分子之間的相互碰撞效率,然后進(jìn)入冷凝器內(nèi)規模。當(dāng)水分子與冷凝器的制冷表面發(fā)生碰撞時(shí),由于該表面的溫度很低講道理,低溫表面吸收了水分子的能量發展目標奮鬥,這樣水分子便失去了動(dòng)能,使其沒(méi)有能量再離開(kāi)冷凝器的制冷表面更多的合作機會,于是水分子被“捕獲"了延伸。大量水分子捕獲后在冷凝器表面形成一層冰霜認為,這樣冷凝器表面溫度就略有上升,但隨來(lái)自于凍干箱內(nèi)的水蒸汽負(fù)荷的逐漸減少新趨勢,冷凝器冰霜表面溫度就慢慢下降反應能力,從而也慢慢降低了系統(tǒng)內(nèi)的水蒸汽壓力,使凍干箱內(nèi)的水蒸汽不斷地流向冷凝器學習。隨著時(shí)間的延長(zhǎng)結構重塑,凍干箱內(nèi)不斷對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行加熱以及冷凝器的持久工作,產(chǎn)品逐漸得到了干燥應用優勢。

干燥的速率與凍干箱和冷凝器之間的水蒸汽壓力差成正比高質量發展,與水蒸汽流動(dòng)的阻力成反比。水蒸汽的壓力差越大高效節能,流動(dòng)的阻力越小重要平臺,則干燥的速率越快。水蒸汽的壓力差取決與冷凝器的有效溫度和產(chǎn)品溫度的溫度差核心技術。因此要盡可能地降低冷凝器的有效溫度和zui大限度地提高產(chǎn)品的溫度應用提升。

水蒸汽的流動(dòng)阻力來(lái)自以下幾個(gè)方面:

⑴產(chǎn)品內(nèi)部的阻力:水分子通過(guò)已經(jīng)干燥的產(chǎn)品層的阻力。這個(gè)阻力的大小與干燥物質(zhì)層的結(jié)構(gòu)與產(chǎn)品的種類(lèi)創造性、成份發展的關鍵、濃度、保護(hù)劑等有關(guān)規模設備。

⑵容器的阻力:容器的阻力主來(lái)自瓶口之處真諦所在。因?yàn)槠靠诘慕孛孑^小,瓶口處可能還有某些物品技術創新。例如:帶槽的橡皮塞深入交流研討、紗布等,瓶口截面大廣泛應用,則阻力小關註度。

③機(jī)器本身的阻力:主要是凍干箱與冷凝器之間的管道阻力,管道粗哪些領域、短敢於挑戰、直則阻力小。另外阻力還與凍干箱的結(jié)構(gòu)和幾何形狀有關(guān)建立和完善。

加快凍干產(chǎn)品的升華速率辦法如下:

①提高凍干箱內(nèi)產(chǎn)品的溫度:能增加凍干箱內(nèi)的水蒸汽壓力提供了遵循,加速水蒸汽流向冷凝器,加快質(zhì)的傳遞大型,增加干燥速率服務效率。但是提高產(chǎn)品的溫度是有一定限度的,不能使產(chǎn)品溫度超過(guò)共熔點(diǎn)的溫度重要意義。

②降低冷凝器的溫度:也就降低了冷凝器內(nèi)水蒸汽的壓力統籌發展,也能加速水蒸汽從凍干箱流向冷凝器的速率深化涉外。同樣能加快質(zhì)的傳遞,提高干燥速率創新科技。但是更多的降低冷凝器的溫度需增加投資和運(yùn)行費(fèi)用。

減少水蒸汽的流動(dòng)阻力也能加快質(zhì)的傳遞共創輝煌,提高干燥速率具有重要意義。降低水蒸汽流動(dòng)阻力辦法有:①減小產(chǎn)品的分裝厚度和增加凍結(jié)產(chǎn)品的升華面積;

②合理的設(shè)計(jì)瓶大部分、塞強大的功能、減少瓶口阻力;

③合理的設(shè)計(jì)凍干機(jī)解決方案,減少機(jī)器的管道阻力優勢;

④選擇合適的濃度和保護(hù)劑,使干燥產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)疏松多孔增產,減少干燥層的阻力便利性;

⑤試驗(yàn)*的預(yù)凍方法,造成有利于升華的冰晶結(jié)構(gòu)等行動力。這些方法均能促進(jìn)質(zhì)的傳遞提供有力支撐,

提高干燥速率。

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